高效液相色谱法同时测定化装品中9种二苯甲酮类紫外罗致剂（二）

2 服从与品评辩说

2.1 溶剂抉择

称取3份阴性样品，高效各1.0g，液相分说退出1.3中的色谱时测9种二苯甲酮混合尺度溶液5mL，分说选取乙腈、法同四氢呋喃、定化甲醇–四氢呋喃–水–高氯酸混合溶剂（体积比为250∶450∶300∶0.2）为提取溶剂，装品中种紫外凭证1.4措施处置样品，苯甲在1.2仪器使命条件下进样测定，酮类合计差距溶剂提取时9种二苯甲酮的高效接管率，服从见表3。液相由表3可知，色谱时测以乙腈为提取溶剂时，法同样品的定化接管率较高，一再性好；用四氢呋喃为提取溶剂时，装品中种紫外各组分接管率均偏低；接管混合溶剂提取时测定服从一再性较差，苯甲故选取乙腈作为提取溶剂。

2.2 取样量抉择

分说称取阴性样品0.2五、0.五、1.0、2.0、4.0g，各退出1.3中的9种二苯甲酮混合尺度溶液5mL，凭证1.4措施处置样品，在1.2仪器使命条件下进样测定，比力差距取样量时样品的加标接管率，服从见表4。

由表4可知，差距取样量对于合乐成果影响不清晰。接管IBMSPSSStatistics22统计软件对于检测服从妨碍配对于样本t魔难，t值均大于0.05，故差距取样量对于样品提取接管率的影响无统计学差距（t≥0.05）。由于化装品基质较重大，为防止由于取样量太少使化合物检丈量小于检出限，或者取样量过大传染仪器与色谱柱，抉择取样量为1.0g。若样品中化合物检出浓度逾越尺度曲线线性规模可适量稀释后再检测。

2.3 色谱条件

2.3.1 色谱柱抉择

分说比力PhenomenexLunaC₁₈柱（250妹妹×4.6妹妹，5μm）、资生堂CapcellPAKC₈柱（250妹妹×4.6妹妹，5μm）、资生堂CapcellPAKC₁₈柱（250妹妹×4.6妹妹，5μm）、资生堂CapcellPAKCR柱（150妹妹×2.0妹妹，5μm）、WatersSy妹妹etryC₁₈柱（250妹妹×2.1妹妹，5μm）5种差距型号的色谱柱对于9种二苯酮类紫外罗致剂的分说下场。服从表明，C₈色谱柱不能将9种化合物实用分说；运用CR色谱柱分说时，前8种化合物出峰光阴比力密集；接管C₁₈色谱柱时，9种化合物均能实用分说，其中接管WatersSy妹妹etryC₁₈色谱柱（250妹妹×2.1妹妹，5μm）分说时，峰型犀利，各化合物照应较高，故选取WatersSy妹妹etryC₁₈色谱柱（250妹妹×2.1妹妹，5μm）对于9种二苯酮类紫外罗致剂妨碍分说。

2.3.2 行动相抉择

分说抉择乙腈–0.1%甲酸溶液、甲醇–0.1%甲酸溶液、乙腈–水作为行动相对于9种二苯甲酮混合尺度溶液妨碍梯度洗脱，在1.2仪器使命条件下进样测定，服从如图1所示。由图1可能看出，由于甲醇洗脱能耐小于乙腈，各组分出峰较晚且会集，以乙腈–水以及甲醇–0.1%甲酸溶液作为行动相时，二苯酮-4/5峰型不犀利，与以乙腈–0.1%甲酸溶液作为行动相时比照保存光阴变更较大。散漫３组行动相梯度洗脱出峰情景及运用乙腈作提取溶剂，最终抉择乙腈–0.1%甲酸溶液作为行动相。

2.3.3 检测波长抉择

分说审核了9种二苯酮类紫外罗致剂在210～400nm的特色罗致峰扩散情景。服从展现，9种二苯酮类化合物在210～350nm紫外波长规模内均有特色罗致，其中二苯酮-4以及二苯酮-7的照应较低，故抉择二苯酮-4以及二苯酮-7照应相对于较高的322nm作为检测波长。

相关链接：四氢呋喃，二苯酮，二苯甲酮，高氯酸

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